В 1909 году Николсон поступил на дипломатическую службу Ее Величества. Он служил атташе в Мадриде с февраля по сентябрь 1911 года и третьим секретарем в Константинополе с января 1912 по октябрь 1914 года. В 1913 году Николсон женился на писательнице Вите Саквилл-Уэст, дочери 3-го барона Сэквилла. Николсон и его жена практиковали то, что теперь назвали бы открытым браком, когда у обоих были романы с людьми того же пола.
В 1925 году его повысили до советника и отправили в Тегеран в качестве поверенного в делах.
Летом 1927 года Николсон был отозван в Лондон и понижен в должности до первого секретаря за критику министра сэра Перси Лорейна в депеши. Однако в 1928 году его отправили в Берлин в качестве поверенного в делах и снова повысили до советника, но он ушел из дипломатической службы в сентябре 1929 года.